Meva va sabzavotlardagi oksalat kislotasi miqdorini yuqori samarali suyuq xromatografiya (HPLC) yordamida aniqlash
1. Eksperimental printsip va usul dizayni
Meva va sabzavotlardagi keng tarqalgan organik kislota sifatida oksalat kislotasi miqdori oziq-ovqatning ta'mi va ozuqaviy qiymatiga bevosita ta'sir qiladi. Ushbu tajribada teskari fazali yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi (RP-HPLC) qo'llaniladi. Kislotali ko'chma faza sharoitida oksalat kislotasi C18 xromatografik ustuni yordamida aralashuvchi moddalardan bazaviy ajratiladi. Oksalat kislotasi molekulalaridagi karboksil guruhlarining UB yutish xususiyatlariga asoslangan miqdoriy tahlil uchun 210 nm ga o'rnatilgan ultrabinafsha detektor ishlatiladi.
2. Standart egri chiziq va namunalarni tayyorlash
Standart eritmalarni tayyorlash uchun gradientli suyultirish usuli qo'llaniladi: 25,0 mg oksalat kislotasi digidratini aniq torting va 1 mg/ml asl eritmani olish uchun ultra toza suv bilan 25 ml gacha suyultiring. Bu ketma-ket 50, 100, 200, 400 va 800 µg/ml da bir qator standart eritmalarga suyultiriladi, har bir konsentratsiya uch marta yuboriladi.
Namuna tayyorlash uchun mikroto'lqinli pech yordamida ekstraktsiya qo'llaniladi: 5,00 g meva/sabzavot gomogenatini torting, 10 ml 0,1 mol/L xlorid kislota eritmasini qo'shing, 60°C da mikroto'lqinli pechda 10 daqiqa davomida ishlang, 0,45 µm membranali filtr orqali filtrlang va sinov uchun filtratni yig'ib oling.
3. Xromatografik sharoitlarni optimallashtirish
Ko'chma faza 0,01 mol/L kaliy digidrogen fosfat buferi (pH 2,5)-asetonitril (95:5) tizimi bo'lib, oqim tezligi 0,8 ml/min va ustun harorati 35°C ni tashkil qiladi. Asetonitril nisbatini sozlash shuni ko'rsatadiki, organik faza 10% dan oshganda oksalat kislotasining saqlanish vaqti 3 daqiqadan kamroqqa qisqaradi, ammo cho'qqi hosil bo'ladi. Yakuniy optimallashtirilgan sharoitlarda oksalat kislotasining saqlanish vaqti 4,2 daqiqani tashkil etadi, bu esa qo'shni limon kislotasi va olma kislotasidan to'liq ajralishga erishiladi (rezolyutsiya > 1,5).
4. Usulni tasdiqlash
Chiziqli diapazonni tekshirish cho'qqi maydoni va konsentratsiya o'rtasida 10–1000 µg/ml (R² = 0.9993) oralig'ida yaxshi chiziqli bog'liqlikni ko'rsatadi. Signal-shovqin nisbati usuli bilan aniqlangan aniqlash chegarasi (LOD) 0,5 µg/ml ni tashkil qiladi. Takrorlanish sinovlarida bir xil ismaloq namunasining oltita takroriy aniqlashlari uchun RSD 1,8% ni tashkil qiladi. Uch darajadagi (80%, 100% va 120%) boshoqlarni qayta tiklash tajribalari miqdoriy tahlil talablariga javob beradigan o'rtacha 98,2%, 102,4% va 97,8% qayta tiklashni beradi.
5. Haqiqiy namunalarni tahlil qilish
Oltita tijoratda mavjud bo'lgan meva va sabzavotlar sinovdan o'tkazildi: ismaloq (356 ± 12 mg/100 g), selderey (215 ± 9 mg/100 g), pomidor (18 ± 2 mg/100 g), olma (6 ± 1 mg/100 g), banan (aniqlanmagan) va brokkoli (89 ± 5 mg/100 g). Milliy standart usul (GB 5009.277-2016) bilan taqqoslash shuni ko'rsatadiki, ikki usul o'rtasidagi nisbiy og'ish 5% dan kam, bu usulning ishonchliligini tasdiqlaydi. Xususan, HPLC usuli past tarkibli namunalarni tahlil qilishda an'anaviy titrlash usullariga qaraganda yuqori sezgirlikni namoyon etadi.
6. Asosiy eslatmalar
Namunani oldindan ishlov berish paytida pH qiymatini qat'iy nazorat qiling. Agar ekstraktning pH qiymati 3 dan oshsa, kaltsiy oksalat cho'kmasi past sinov natijalariga olib keladi. Tuz cho'kishi va ustun tiqilib qolishining oldini olish uchun ko'chma faza har kuni yangi tayyorlanishi kerak. Har 20 in'ektsiyadan so'ng, ustun samaradorligining pasayishining oldini olish uchun ustunni asetonitril-suv (30:70) bilan 30 daqiqa davomida yuving. Pigment o'z ichiga olgan namunalar (masalan, binafsha karam) uchun in'ektsiyadan oldin qattiq fazali ekstraksiya tozalash bosqichini qo'shish tavsiya etiladi.
7. Qo'llash va kengaytirish bo'yicha ko'rsatmalar
Bu usul siydik va qon kabi biologik namunalarda oksalat kislotasini aniqlashga kengaytirilishi mumkin. Ko'chma faza tarkibini sozlash (masalan, tetrabutilamoniy gidroksid qo'shish) orqali oksalat kislotasi va uning metabolitlarini bir vaqtning o'zida aniqlash mumkin. Mass-spektrometriya detektori bilan birgalikda aniqroq izlarni aniqlash usulini yaratish mumkin. Oziq-ovqat sanoatida bu usul kam oksalat kislotasi navlarini tanlash va pishirish jarayonlarini optimallashtirish uchun muhim ma'lumotlarni qo'llab-quvvatlashi mumkin.
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. – Oksalat kislotasi
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. Xitoyning Shandong shahridan yuqori sifatli oksalat kislotasining (sanoat darajasi, 99,6% min) ishonchli yetkazib beruvchisi va eksportchisi hisoblanadi. Bizning oksalat kislotamiz oq kristalli qattiq modda bo'lib, etanedioik kislota sifatida ham tanilgan bo'lib, C₂H₂O₄ molekulyar formulasiga ega. U yuqori tozalik, past aralashmalar va partiyalar bo'yicha barqaror sifatga ega bo'lib, to'qimachilik, charm, metallurgiya, noyob tuproqni qayta ishlash, kimyoviy tozalash va qurilish sanoatining talablarini qondiradi.
Biz 25 kg, 50 kg va 1000 kg hajmdagi paketlarda mavjud bo'lgan suvsiz va digidrat oksalat kislotasini yetkazib beramiz. Qat'iy sifat nazorati protseduralari, to'liq sinov hisobotlari va moslashuvchan ta'minot rejalari bilan biz global xaridorlar uchun barqaror yetkazib berish va izchil ishlashni ta'minlaymiz. Mahsulotlarimiz Janubi-Sharqiy Osiyo, Yevropa, Afrika va Amerikaga keng eksport qilinib, ishonchli sifat va raqobatbardosh narxlari bilan tan olingan.
Ishonchli oksalat kislotasi yetkazib berish va professional bir martalik kimyoviy xizmat ko'rsatish uchun Zibo Anhao Chemical ni tanlang.
Biznesingiz uchun barqaror ishlash va qiymatni ta'minlaydigan yuqori toza oksalat kislotasi uchun Zibo Anhao Chemical ni tanlang. Ommaviy buyurtmalar yoki texnik xususiyatlar uchun biz bilan bog'laning: info@anhaochemical.com
